Quick analysis of zinc in 망간 황동
When measuring zinc in manganese brass, when the manganese content is small, the Mn(l) can be oxidized into insoluble hydrated manganese dioxide in an ammoniacal medium using gold persulfate as the oxidant and separated, and the zinc can be measured. ; When the manganese content is high, such as ZHMn57-3-L, when the manganese content is above 2%, the literature states that potassium chlorate or persulfuric acid should be used as the oxidant in nitric acid medium. In this way, hydrated dioxide can also be obtained Manganese is separated from manganese, but the manganese separation is not complete. On this basis, this paper conducted a nitric acid medium, potassium chlorate dosage, heating time, and masking test of interfering ions after separation. The test showed that in order to ensure complete precipitation of hydrated manganese dioxide, concentrated nitric acid is needed, and dilute nitric acid should not be used. Potassium chlorate is used for separation. The filtrate after using persulfuric acid has been tested and found to contain very little manganese. The filtrate was masked with potassium fluoride, sulfide, barium chloride, etc., and under the acidity condition of pH ~ 5.5, it was treated with xylenol orange, olfactory Cresol green is a mixed indicator. EDTA is used for complex titration. This method is simple to operate. The accuracy of the analysis results meets the test requirements and can be used to determine zinc in nickel-free manganese brass.
1. 시약 및 기기
바륨 염화물 용액 % 3a 109 % c2 % b7L- % 27
나트륨 황산염 및 설포네이트 액체: 둘 다 아르 1. 바오·Lyi'
헥사 메틸렌 테트라민 % 3a 3009 % c2 % b7IJ-% 27
Methyl orange, xylenol orange: both are g2·1zhouyi`
Ocresol 녹색 % 3a 29 % c2 % b7IJ- % 27 (준비 에탄올 포함)
EDTA 표준 솔루션: 0.olm
2.분석 방법
무게 {{0}}.50009 의 the 샘플 into a 200ml 하이넥 비커. 추가 15ml 의 농축 질산. 후 the 샘플 is 완전히 용해, 열 to 드라이브 아웃 질소 산화물. 제거 및 식히 약히. 추가 0.59 의 칼륨 염소산염. 끓이 위해 Zmin. 추가 물 to 약 150ml. 필터. In a 250ml 측정 플라스크, 희석 with 물 to the mark. 테이크 25ml 의 건조 삼각형 비커, 추가 25ml 의 물, 1ml 의 바륨 염화물, 10ml 의 나트륨 황산염, 29ml 의 칼륨 불화물, 10ml 의 황, 및 추가 하나 드롭 의 메틸 오렌지 표시기. 조정 포함 헥사메틸렌테트라민 때까지 그 빨강 색상 의 the 솔루션 그냥 사라집니다. . 및 과다 복용 10ml. 추가 3 방울 의 오크레졸 녹색 표시기 및 5 방울 의 자일레놀 오렌지. 적정 포함 0.olmol·I-EDTA 표준 솔루션 때까지 the 솔루션 그냥 회전 잔디 녹색 as the 끝 포인트, 및 사용 유사 아연 함량 표준 to convert 분석 결과 의 the 샘플.
3. 선택 의 테스트 조건
(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6.1 및 노란색 언제 pH`6.1. 더 복합체 형성 바이 자일레놀 오렌지 및 더 금속 이온 아연 이다 빨간색. 그러므로, 더 산도 의 the 솔루션 should be 선택된 아래 the 조건 of 4
(2) The 영향 의 투여량 의 칼륨 염소산염 및 분쇄 산 is to 완전히 분리 망간. 농축 질산 반드시 사용됨 사용됨. 그것 이 아니 적합한 에 사용 희석 질산 산. 및 및 투여량 의 질산 해야 한다 하지 않는 be 너무 크다.
적게. 그렇지 않으면, 후 첨가 칼륨 염소산염, 그것 이다 발견된 그것 그 the 용액 is 튀는 밖으로 and the 망간 분리 is 불완전. 사후 테스트, 사용 15ml 의 농축 질산 및 칼륨 염소산염. () 59.
(3) To eliminate interfering ions, barium chloride greater than 10 times the lead content can be used to form lead sulfate with sodium sulfate for lead in dry copper alloys.
바륨 혼합 결정 침전 물 % 2c 및 이 침전물 이다 많이 적은 용해 보다 납 황산염. 건조 주석 % 2c 철 % 2c 및 알루미늄 수 수 마스킹 칼륨 불화물. 언제 철 및 알루미늄 함량 더 큼 10 % 2c % 7b % 7b % 7d % 7d % 2c 509 % c2 % b7L 아세톤 수 수 사용 마스킹 . 구리 수 수 마스킹 황 정맥.
(4) Selection of indicator When xylenol orange is used as the indicator, it is not easy to titrate the end point of the solution from red to yellow when titrating with EDTA standard solution.
It is easy to observe. 특히 when lead and 바륨 황산염 침전물 in the 적정 용액, the end point cannot be observed. For this reason, the Ocresol Green indicator is selected to show the characteristic of green under pH - 5.5, and xylenol orange and Ocresol are used. For the green mixed indicator, when the titration reaches the end point, there is an obvious jump process. That is, the solution changes from purple-red to grass green, and the end point is more obvious.
